首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   35609篇
  免费   2430篇
  国内免费   1461篇
电工技术   532篇
技术理论   1篇
综合类   2358篇
化学工业   19514篇
金属工艺   1436篇
机械仪表   747篇
建筑科学   237篇
矿业工程   330篇
能源动力   907篇
轻工业   1314篇
水利工程   43篇
石油天然气   1875篇
武器工业   388篇
无线电   1780篇
一般工业技术   5219篇
冶金工业   674篇
原子能技术   161篇
自动化技术   1984篇
  2024年   25篇
  2023年   380篇
  2022年   509篇
  2021年   807篇
  2020年   768篇
  2019年   713篇
  2018年   754篇
  2017年   886篇
  2016年   1065篇
  2015年   1057篇
  2014年   1747篇
  2013年   1751篇
  2012年   2206篇
  2011年   2835篇
  2010年   2115篇
  2009年   2324篇
  2008年   1995篇
  2007年   2543篇
  2006年   2286篇
  2005年   2107篇
  2004年   1726篇
  2003年   1583篇
  2002年   1405篇
  2001年   1137篇
  2000年   961篇
  1999年   786篇
  1998年   641篇
  1997年   446篇
  1996年   394篇
  1995年   335篇
  1994年   303篇
  1993年   229篇
  1992年   170篇
  1991年   117篇
  1990年   106篇
  1989年   57篇
  1988年   46篇
  1987年   32篇
  1986年   21篇
  1985年   21篇
  1984年   25篇
  1983年   13篇
  1982年   13篇
  1981年   14篇
  1980年   7篇
  1979年   15篇
  1978年   9篇
  1977年   5篇
  1975年   2篇
  1951年   5篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 31 毫秒
991.
以2-氨基-4-氯吡啶为原料,经过氯代、重氮化-溴代、氰基取代和水解反应得到目标产物,总收率57.8%.产品结构经红外、质谱、1HNMR和13CNMR确定.  相似文献   
992.
张哲  阮乐 《化学试剂》2011,33(2):177-178,181
以甘氨酸和L-谷氨酰胺为主要原料,先用邻苯二甲酸酐对甘氨酸进行氨基保护,所得中间产物与氯化亚砜生成酰氯,然后再和L-谷氮酰胺酰胺化,最后在甲醇中用水合肼脱保护得到产品,粗品经一次精制即可达到药用级水平.  相似文献   
993.
钟燕  梁占超  刘靖  张首国  温晓雪  彭涛  王林 《化学试剂》2011,33(10):871-872,918
碘代化合物是有机合成化学中的一种重要的中间体.探索了碘代醚类化合物的合成方法.以己二醇为原料,经碘代、成醚,碘化合成了碘代硫醚类化合物,产率达23.5%.以己二醇单碘代中间体为原料,经保护、成醚、脱保护,碘化合成了碘代醚类化合物,产率达30.5%.本合成方法工艺简便、条件温和、原料易得.  相似文献   
994.
在微波辅助加热下,4,4'-二氟-2,3-二苯基喹喔啉(DPQF)与水合三氯化铱(IrCl3·H2O)反应,合成了一种新型三环喹喔啉铱配合物[Ir(DPQF)3],通过1HNMR、元素分析和质谱方法对配合物结构进行了表征,并研究了配合物的吸收光谱和光致发光光谱.结果表明,配合物Ir(DPQF),在391和453 nm处...  相似文献   
995.
以4-B r-1,8-萘酐为起始原料,合成得到标题化合物,中间体及产物的结构采用质谱、核磁共振氢谱等测试技术进行了结构表征。对该荧光单体的紫外光谱、荧光光谱等性质进行了初步的研究。  相似文献   
996.
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪和N-甲基吗啉反应得到氯化4-(4,6-二 甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉,其与5-甲基异(噁)唑-4-甲酸反应制备2-(5-甲基异(噁)唑-4-甲酰氧基)-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪,所得化合物与4-三氟甲基苯胺反应合成标题化合物,总收率约72%(以...  相似文献   
997.
首次以对氟苯甲酸为原料,在亚磷酞胺(P[NCH,3(OCH3)]3)作用下,将之转变为4-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺,再经红铝(Vitride)溶液还原得到标题化合物,总收率59.4%,产物结构经IR和1HNMR表征.该法具有原料易得、操作简单、条件温和、收率好等特点.  相似文献   
998.
在不同保护剂存在下合成纳米银线(粒子)   总被引:1,自引:0,他引:1  
常温常压下、在水溶液中,在PVP、PEG、PVA、P123、吐温等不同的保护剂存在下,用二苯胺磺酸钠(DPAS)还原AgNO3(SN),制备了纳米银线(粒子),并且用X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)和紫外-可见光谱等手段对产物进行了表征。纳米银线(粒子)的形态特征和大小可以通过改变反应物浓度,保护剂品种、用量等条件来控制。对纳米银线的生长机理也进行了探讨。  相似文献   
999.
相转移催化合成二烯丙基三硫   总被引:1,自引:0,他引:1  
孙宏  张泽  杨宇轩  张树军 《化学世界》2011,52(7):432-433,448
以烯丙基氯、硫代硫酸钠和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化合成二烯丙基三硫.通过红外光谱、核磁共振、色-质联用等测试手段验证了化合物的结构为二烯丙基三硫.考察了一定实验条件下烯丙基氯与硫代硫酸钠的摩尔比、反应温度、反应时间、相转移催化剂的用量对产率的影响.研究结果表明:产率随着原料摩尔比中烯丙基氯含量的增...  相似文献   
1000.
朱惠琴  朱媛  何晓将  王芳  张洋 《化学世界》2011,52(12):737-739
以水杨醛为原料,通过硝化反应,得到3-硝基水杨醛,再与芳香胺衍生物缩舍得到了一系列鲜见报道的Schiff碱类衍生物,其结构通过IR、MS、1 H NMR确认.抑菌活性试验表明它们具有比较好的抑菌能力.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号